實(shí)驗(yàn)室常用儀器停用后開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)!
春節(jié)假期已結(jié)束,是不是意猶未盡,我們所用的實(shí)驗(yàn)室儀器也關(guān)閉了不短時(shí)間了,要開(kāi)工了先別著急開(kāi)機(jī),沃特爾水處理小編整理了一份開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)送您,看完再開(kāi)機(jī),保您開(kāi)工大吉!
液相色譜儀
開(kāi)機(jī)順序:
1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過(guò)過(guò)輸液管過(guò)濾頭5厘米以上為宜。 2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應(yīng)及時(shí)通過(guò)排液閥排出。
3.對(duì)溶劑(針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過(guò)濾,脫氣。
4.打開(kāi)主機(jī)電源,依次打開(kāi)檢測(cè)器,泵A,泵B,柱箱的電源
5.打開(kāi)電腦,開(kāi)啟色譜工作站
6.先在工作站中開(kāi)啟活塞泵,以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)(約需30min)
7.打開(kāi)氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)
8.開(kāi)始進(jìn)樣檢測(cè)
常見(jiàn)故障:
開(kāi)機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題,只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì)跟隨變化。
開(kāi)機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況: ⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確,可逐個(gè)排除。
氣象色譜儀
開(kāi)機(jī)使用:
氣相色譜開(kāi)機(jī)前要先打開(kāi)載氣、氦氣、空氣總閥的開(kāi)關(guān),檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開(kāi)啟后要先通過(guò)自檢再打開(kāi)工作站, 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查, 如果氣路泄露, 會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸, 因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò),可不檢查。
檢測(cè)器:
FID 和 TCD 的檢測(cè),溫度要控制在室溫 10℃到 339℃, 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測(cè)限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪聲小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪聲小于等于 0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。
注意事項(xiàng):
氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過(guò)進(jìn)樣口溫度的上限,以免破壞進(jìn)樣口; 要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理: 隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗; 操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。 最常見(jiàn)的是污染問(wèn)題, 做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化, 把溫度升高后趕出殘留物,以防止長(zhǎng)期的積累, 造成柱子的永久損壞。
開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng):
檢查真空泵油液面,確保泵內(nèi)油頁(yè)面處于標(biāo)定的上下兩線之間;
查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細(xì)管口是否完好;APCI噴口是否有積液;
氣體壓力,打開(kāi)高純氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa,打開(kāi)高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa;
檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開(kāi)液相管路與離子源的接口;
開(kāi)啟動(dòng)力電源,電壓穩(wěn)定,正常;
確保室內(nèi)溫度在18~25度。
質(zhì)譜儀
開(kāi)機(jī)順序:
以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例:
1、打開(kāi)UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開(kāi)關(guān),待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后,打開(kāi)機(jī)械泵上的電源開(kāi)關(guān);
2、機(jī)械泵工作至少15min后,打開(kāi)質(zhì)譜儀的電源主開(kāi)關(guān),等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9。
3、打開(kāi)液相泵,自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開(kāi)關(guān);
4、啟動(dòng)電腦,打開(kāi)電腦桌面的Analysis software軟件;
使用注意事項(xiàng):
質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 質(zhì)量分析器在 10 -6 Pa。 早更換燈絲, 清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。 在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。 每月要進(jìn)行He 載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤(rùn)滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查,只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。
使用純水機(jī)前的一些建議
1、檢查水機(jī)周邊及兩側(cè)柜門內(nèi)部是否有漏水情況發(fā)生
2、在關(guān)閉進(jìn)水閥門的情況下開(kāi)機(jī),點(diǎn)擊屏幕取用三級(jí)水
目的:排空壓力水箱內(nèi)部的儲(chǔ)存的因長(zhǎng)時(shí)間存放導(dǎo)致變質(zhì)、不合格的水,保證這樣的水不進(jìn)入下級(jí)過(guò)濾耗材當(dāng)中
3、此時(shí)打開(kāi)進(jìn)水閥門,主機(jī)就可以正常工作
水質(zhì)及耗材判斷標(biāo)準(zhǔn)
1、三級(jí)預(yù)處理:根據(jù)時(shí)間或者顏色判斷是否更換,使用時(shí)間不超過(guò)6個(gè)月,顏色是否為土黃或者深褐色。
2、RO反滲透膜:是否需要更換取決于RO反滲透水水質(zhì)
當(dāng)取用RO反滲透水1分鐘以上,屏幕電導(dǎo)率依然>30us時(shí)。
失效影響:RO水不合格、降低雙聯(lián)體純化柱壽命
3、雙聯(lián)體純化柱:雙聯(lián)體純化柱是否需要更換取決于去離子水/超純水水質(zhì)
當(dāng)取用UP超純水1分鐘以上,電阻率依然<15MΩ時(shí);
出水電阻率是18 MΩ,但使用時(shí)間超過(guò)1年:樹(shù)脂由于長(zhǎng)時(shí)間浸泡,并有細(xì)菌等微生物的不斷滋生,會(huì)使出水中的有機(jī)物等雜質(zhì)含量很高。
失效影響:超純水不合格
4、 終端過(guò)濾器:是否需要更換取決于使用時(shí)長(zhǎng)
使用時(shí)長(zhǎng)約1年。
失效影響:去除細(xì)菌和顆粒物效果降低、堵塞造成出水量下降
重復(fù)沖洗
純水系統(tǒng)因?yàn)榻?jīng)過(guò)了長(zhǎng)時(shí)間的放置,內(nèi)部管道以及壓力水桶內(nèi)部積存的純水可能發(fā)生變質(zhì),為了保證終端出水水質(zhì)及降低純化柱受污染的幾率,系統(tǒng)應(yīng)盡可能的進(jìn)行多次沖洗。
以上小編整理了一些實(shí)驗(yàn)室儀器長(zhǎng)假過(guò)后開(kāi)機(jī)指南,希望對(duì)你有所幫助!